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学会这6个流程,就能轻松使用乌氏粘度计了
发布时间:2018-07-04   点击次数:259次
 乌氏粘度计的使用流程:  
    1)根据实验需要将恒温槽温度调节至25±0.05℃或30±0.05℃。  
    2)配制聚合物溶液  
    用粘度法测聚合物分子量,选择高分子-溶剂体系时,常数K、α值必须是已知的而且所用溶剂应该具有稳定、易得、易于纯化、挥发性小、毒性小等特点。为控制测定过程中hr在1.2~2.0之间,浓度一般为0.001g/ml~0.01g/ml。于测定前几天,用100ml容量瓶把待测聚合物试样溶解于溶剂中配成已知浓度的溶液。  
    准确称取100-500mg待测聚合物放入100ml清洁干燥的容量瓶中,倒入约80ml甲苯(本例以甲苯为溶剂),使之溶解,待聚合物完全溶解之后,放入已调节好的恒温槽中,容量瓶也放入恒温槽中。再加溶剂至刻度,取出摇匀,用3号玻璃砂芯漏斗过滤到另一100ml容量瓶中,放入恒温槽恒温待用,容量瓶及玻璃砂芯漏斗,用后立即洗涤。玻璃砂芯漏斗要用含30%硝酸钠的硫酸溶液洗涤,再用蒸馏水抽滤,烘干待用。  
3)洗涤乌氏粘度计  
    乌氏粘度计和待测液体是否清洁,是决定实验成功的关键之一。由于毛细管粘度计中毛细管的内径一般很小,容易被溶液中的灰尘和杂质所堵塞,一旦毛细管被堵塞,则溶液流经刻线a和b所需时间无法重复和准确测量,导致实验失败。若是新的粘度计,先用洗液浸泡,再用自来水洗三次,蒸馏水洗三次,烘干待用。对已用过的粘度计,则先用甲苯灌入粘度计中浸洗除去留在粘度计中的聚合物,尤其是毛细管部分要反复用溶剂清洗,洗毕,将甲苯溶液倒入回收瓶中,再用洗液、自来水、蒸馏水洗涤粘度计,烘干。 
4)测定溶剂的流出时间  
    乌氏粘度计是气承悬柱式可稀释的粘度计,把预先经严格洗净,检查过的洁净粘度计垂直夹持于恒温槽中,使水面完全浸没小球M1。用移液管吸10ml甲苯,从A管注入E球中。于25℃恒温槽中恒温3分钟,然后进行流出时间t0的测定。用手捏住C管管口,使之不通气,在B管用洗耳球将溶剂从E球经毛细管、M2球吸入M1球,然后先松开洗耳球后,再松开C管,让C管通大气。此时液体即开始流回E球。此时操作者要集中精神,用眼睛水平地注视正在下降的液面,并用秒表准确地测出液面流经a线与b线之间所需的时间,并记录。重复上述操作三次,每次测定相差不大于0.2s。取三次的平均值为t0,即为溶剂的流出时间。但有时相邻两次之差虽不超过0.2s,而连续所得的数据是递增或递减(表明溶液体系未达到平衡状态),这时应认为所得的数据不可靠的,可能是温度不恒定,或浓度不均匀,应继续测定。  
5)溶液流出时间的测定  
    (a)测定t0后,将粘度计中的甲苯倒入回收瓶,并将粘度计烘干,用干净的移液管吸取已恒温好的被测溶液8ml,移入粘度计(注意尽量不要将溶液沾在管壁上),恒温3分钟,按前面的步骤,测定溶液(浓度c1)的流出时间t1。  
    (b)用移液管加入4ml预先恒温好的甲苯,对上述溶液进行稀释,稀释后的溶液浓度(c2)即为起始浓度c1的2/3。然后用同样的方法测定浓度为c2的溶液的流出时间t2。与此相同,依次加入甲苯4ml、4ml、4ml,使溶液浓度成为起始浓度的1/2、2/5、1/3,分别测定其流出时间并记录下来。注意每次加入纯试剂后,一定要混合均匀,每次稀释后都要将稀释液抽洗粘度计的E球、毛细管、M2球和M1球,使粘度计内各处溶液的浓度相等,且要等到恒温后再测定。  
6)乌氏粘度计洗涤  
    测量完毕后,取出乌氏粘度计,将溶液倒入回收瓶,用纯溶剂反复清洗几次,烘干,并用热洗液装满,浸泡数小时后倒去洗液,再用自来水,蒸馏水冲洗,烘干备用。
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